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减压蒸馏简易装置步骤为什么这么繁琐

发布日期: 2020-12-03
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   1、蒸馏部分

由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。


  • 克氏蒸馏头:可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;

  • 毛细管:提供气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。

  • 蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。

 2、抽气部分

抽气部分用减压泵,常见的减压泵有水泵和油泵两种。


  • 水泵(水循环泵):所能达到的低压力为2.266kPa

  • 油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵及降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。

  • “粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵获得。

  • “中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。

  • “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。

 

3、安全保护部分

安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调节压力与放气


为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。

  • 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。

  • 吸职塔(干燥塔):通常设三个。

  1. 一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;

  2. 第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;

  3. 第三个装切片石腊,吸烃类气体。

    4、测压部分

    实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。

    采用测压计:开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等

     

    1. 开口式:P实=大气压-汞柱差

    2. 封闭式测压计: P实=汞柱差

    3. 测压表:P实=大气压- P表

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